成分分析
成分分析技术是以分析化学的基础理论和方法为基础,解决生产和加工过程中实际分析任务的一门学科。
成分分析的任务是确定物质的结构组成、测量各组成的含量以及表征物质的结构- 即解决“是什么”、“有多少”、“怎么样”等问題,它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。所以,定性分析的任务就是鉴定物质由哪些元索、原子闭成化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量;结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构;现代成分分析的任务还包括捕捉、识别、研究原子、分子的各种有价值的信息。在实际的测定中,一般先定性后定量,以便根据物质的组成选择合适的方法测定各组分含量。
分析方法的分类
根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同.分析方法可分为许多种类。
(1)根据分析任务分类分析方法可分为定性分析、定量分析和结构分析。
(2)根据分析对象分类分析方法可分为无机分析和有机分析。
无机分析的对象是无机化合物,组成无机物的元素种类较多,要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。
有机分析的对象是有机化合物,组成有机物的元素种类不多,但结构相当复杂,分析的重点是官能团分析和结构分析。
(3)根据测定原理分类分析方法可分为化学分析和仪器分析。
仪器分析法是以物质的物理和化学性质为基础的分析方法,称为物理和物邱化学分析法。这类需要特殊的仪器,包括光学分析法、电化学分析法、热分析法、色谱分析法等。
(4)按试样用量分类分析方法可分为常量分析、半微量分析和微量分析和超微量分析。
按待测组分含量分类分析方法粗略分为常量、微量和痕量成分分析。
应用方法1. 沉淀分离法;2. 溶剂萃取分离法;3. 离子交换分离法;4. 色谱分离法;5.挥发和蒸馏分离法;
扫描电子显微镜
(一)概述
20世纪70年代以来,扫描电镜的发展主要在几个方面:第一,不断提高分辨率,以求观察更精细的物质结构及微小的实体,以至分子、原子;第二,研发超高压电镜和特殊环境的样品室,以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质;第三,研发能对样品进行综合分析 (包括形态、结构和化学成分等)的设备。
目前,科学界已成功研发制造出的电镜有:典型的扫描电镜、扫描透射电镜(STEM)、 场发射扫描电镜(FESEM)、冷冻扫描电镜(Cryo~SEM)、低压扫描电镜(LVSEM)、环境 扫描电镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描探针显微镜(SPM)、原子力显微镜 (AFM)等,以及多功能的分析扫描电镜,即配备了能谱仪(EDS)、波谱仪(wavelength dispersive spectrometer,WDS)。配备了能谱仪和波谱仪的SEM不但可以进行试样的形貌观察,而且可以进行微区成分分析。如果配备了电子背散射衍射(electronback-scatter diffraction,EBSD)附件,还可以进行材料微区结构晶体取向、显微织构等的研究。
(二)仪器构造、成像原理及主要特点 1.仪器构造、成像原理
扫描电镜可分为五个主要组成部分:电子束会聚系统、样品室、真空系统、电子学系统和显示部分。
(1)电子束会聚系统此系统由三部分组成,即电子枪、磁透镜及扫描线圈。
电子枪采用发夹式热发射钨丝栅极电子枪, 所用的加速电压一般为0.5〜30kV。
磁透镜(聚光镜)电子射线在磁场的作用下 会改变前进的方向。当电子射线通过空心的强力电 磁圈时,就像光线通过玻璃的透镜那样,会发生折射而聚焦。
由于三极电子枪所发射出来的电子束直径一般 为30〜50pm,而最终要求电子束直径成为1〜5nm 的电子探针,因此需要两个或三个磁透镜组成,即 双聚光镜和物镜(末透镜)。这两个透镜都有光阑。
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